1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了电位溶出法测定铅的方法。

　　本标准适用于化妆品中铅的测定。
 

　2 方法提要

　　经过硝化后的样品，在恒定电位下将待测铅富集到工作电*上，再利用氧化剂(空气中的氧气)氧化使其溶出，同时记录dt/dε-E曲线，对于选定的体系和实验参数，(dt/dε)max与被测元素的浓度成正比。
 

　3 试剂

　　分析中应使用优级纯试剂，试验用水应为重蒸水或去离子水。

　　3.1 硝酸(GB 626);

　　3.2 高氯酸;

　　3.3 过氧化氢(GB 6684);

　　3.4 硝酸(1+1);

　　3.5 铅标准溶液：根据样品含量选择合适的浓度。

　　3.5.1 称取纯度为99. 99%的金属铅1.000g,加入20mL(1+1)硝酸(3.1)，加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中,用水稀释全刻度。此标准溶液1mL相当于1.00mg铅。

　　3.5.2 移取铅标准液(3. 5. 1)10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL (1+1)硝酸(3. 4)用水稀释至刻度，此溶液1mL，相当于100.0μg铅。

　　3.5.3 移取铅标准液(3.5.2)10.0mI至100mL容量瓶中，加2mL(1+1)硝酸(3. 4)用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10. 0μg铅。

　　3.6 玻碳电*镀汞液

　　称取68.5 mg Hg (NO3)2▪H2O和25.3g KNO3混合于水，加入0.63 mL浓硝酸(3.1)，用水定容至1 000 mL。此镀汞液的组成为2×10-4 Lmol/L Hg+0. 25 mol/L KNO3+0.01 mol/L HNO3。
 

　4 仪器

　　4.1 DPSA-3型微分电位溶出仪，包括三电*系统：玻碳电*、饱和甘汞电*、铂电*。

　　4.2 具塞试管：25 mL。

　　4.3 容量瓶;25 mL,1000 mL。

　　4.4 烧杯：25 mL。

　　4.5 微量注射器：25 mL,50 mL,100 mL。

　　4.6 刻度吸管：1 mL,10 mL。